Nanolaminografia in situ guidata gerarchicamente per la visualizzazione della nucleazione dei danni nei fogli di lega

Rapporti scientifici volume 13, numero articolo: 1055 (2023) Citare questo articolo

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È stata sviluppata una guida gerarchica per l'imaging a raggi X su scala nanometrica tridimensionale (3D), consentendo l'identificazione, il perfezionamento e il tracciamento delle regioni di interesse (ROI) all'interno dei campioni che superano notevolmente il campo visivo. Ciò apre nuove possibilità per le indagini in situ. Sperimentalmente, l'approccio si avvale di misurazioni multiscala rapide basate sulla microscopia a proiezione ingrandita con funzionalità di zoom continuo. Un feedback immediato e continuo sui successivi progressi sperimentali è consentito da un'adeguata elaborazione dei dati al volo. Per questo, per giustificazione teorica e validazione sperimentale, il cosiddetto recupero di fase delle quasi-particelle è generalizzato alle condizioni di fascio conico, essendo fondamentale per un calcolo sufficientemente veloce senza perdita significativa di qualità e risoluzione dell'immagine rispetto agli approcci comuni per la microscopia olografica. Sfruttando la laminografia 3D, particolarmente adatta per l'imaging di ROI in campioni simili a piastre estesi lateralmente, il potenziale della guida gerarchica è dimostrato dall'indagine in situ della nucleazione del danno all'interno dei fogli di lega in condizioni al contorno rilevanti per l'ingegneria, fornendo nuove informazioni sulla morfologia su scala nanometrica sviluppo di vuoti e cluster di particelle sotto carico meccanico. In combinazione con la correlazione digitale del volume, studiamo la cinematica della deformazione con una risoluzione spaziale senza precedenti. La correlazione tra l'evoluzione su mesoscala (cioè campi di deformazione) e su nanoscala (cioè cracking delle particelle) apre nuove strade per la comprensione della nucleazione del danno all'interno di materiali in fogli con dimensioni rilevanti per l'applicazione.

La moderna microscopia a raggi X consente l'indagine tridimensionale (3D) non distruttiva di campioni con risoluzione su scala nanometrica1 e il suo potenziale per lo studio dei processi in situ è ​​già stato dimostrato2. Ma spesso le possibilità di miniaturizzazione del campione sono limitate, ad esempio dalla necessità di preservare le condizioni al contorno o dal pericolo di disintegrazione locale dovuta all'estrazione del campione. Inoltre, non riescono a tenere il passo con il campo visivo (FOV) corrispondentemente ridotto correlato alla crescente risoluzione spaziale consentita dal progresso della microscopia a raggi X. Per questo motivo, gli approcci di imaging 3D locale come la tomografia computerizzata locale (CT)1 o la laminografia computerizzata (CL)3 svolgono un ruolo sempre più importante per molte applicazioni correlate. Per queste tecniche locali, tuttavia, l'identificazione e la selezione di possibili regioni di interesse (ROI) all'interno di campioni molto più grandi è spesso ostacolata o completamente preclusa dall'eccessiva sovrapposizione di caratteristiche nelle immagini di proiezione bidimensionali (2D) rilevate. Ciò è ulteriormente complicato per gli studi in situ, dove i campioni possono subire ulteriori cambiamenti o spostamenti morfologici. Di conseguenza, sono necessarie nuove strategie e tecniche di misurazione per l'identificazione e il continuo riaggiustamento del sottovolume del campione ripreso contenente le caratteristiche di interesse. In questo contesto, una grave complicazione nasce dalla formazione di figure di diffrazione di Fresnel nelle immagini registrate, causate dalla propagazione del fronte d'onda dei raggi X dal campione al piano di rivelazione. Ciò si applica in particolare alla microscopia a proiezione ingrandita in cui il fascio conico intrinseco migliora efficacemente l'impatto della diffrazione di Fresnel sull'immagine rilevata. Di conseguenza, nella maggior parte dei casi, un'interpretazione diretta dei dati grezzi misurati e delle ricostruzioni 3D basate direttamente sui dati grezzi non è possibile senza una previa elaborazione dell'immagine mediante adeguati algoritmi di recupero di fase.

Qui introduciamo la cosiddetta guida gerarchica per la microscopia a raggi X 3D, superando le limitazioni di cui sopra del nano-imaging 3D consentendo l'identificazione e il perfezionamento delle ROI intrinsecamente piccole all'interno di campioni considerevolmente più grandi. In particolare per gli esperimenti di imaging in situ che mirano a una risoluzione spaziale così elevata, il tracciamento accurato della ROI è considerato un prerequisito. In breve, come illustrato in Fig. 1a, l'approccio si basa sull'acquisizione di set di dati multiscala, seguita direttamente da (idealmente anche simultanea) un'adeguata fase 2D al volo e ricostruzione del volume 3D. L'immagine 3D gerarchica immediata ottenuta dello stato attuale del campione consente un feedback diretto per la successiva acquisizione dei dati, in particolare per una regolazione continua delle ROI in evoluzione dinamica e la loro visualizzazione 3D ad alta risoluzione.